摘要：為了證明氣相色譜儀在兩次檢定/校準(zhǔn)周期期間，仍保持著良好置信度的檢定/校準(zhǔn)狀態(tài)，需要定期對(duì)氣相色譜儀進(jìn)行期間核查。

為了證明氣相色譜儀在兩次檢定/校準(zhǔn)周期期間，仍保持著良好置信度的檢定/校準(zhǔn)狀態(tài)，需要定期對(duì)氣相色譜儀進(jìn)行期間核查。

1核查程序

1.1核查儀器及設(shè)備

1.1.1秒表：分度值≤0.01s。

1.1.2皂膜流量計(jì)：測(cè)量準(zhǔn)確度≤1％。

1.1.3空盒氣壓表：測(cè)量范圍800hPa～1060hPa，測(cè)量不確定度2.0 hPa。

1.2核查項(xiàng)目和核查方法

1.2.1一般核查

1.2.1.1儀器應(yīng)有下列標(biāo)志：儀器名稱(chēng)、型號(hào)、制造廠(chǎng)名、出廠(chǎng)日期、出廠(chǎng)編號(hào)和制造計(jì)量器具許可證標(biāo)志。

1.2.1.2在正常操作條件下，用試漏液核查氣源至儀器所有氣體通過(guò)的接頭，應(yīng)無(wú)泄漏。

1.2.1.3儀器的各調(diào)節(jié)旋鈕、按鍵、開(kāi)關(guān)、指示燈工作正常。

1.2.2基線(xiàn)噪聲和基線(xiàn)漂移核查

開(kāi)氣，調(diào)節(jié)載氣流量為50mL/min，打開(kāi)氣相色譜儀，調(diào)節(jié)柱箱溫度：160℃；氣化室溫度：230℃；檢測(cè)器溫度：230℃；量程為11。打開(kāi)空氣源和氫氣發(fā)生器，點(diǎn)火，待基線(xiàn)穩(wěn)定后，記錄基線(xiàn)半小時(shí)，記錄并計(jì)算基線(xiàn)噪聲和基線(xiàn)漂移。

基線(xiàn)噪聲=工作站譜圖的基線(xiàn)噪聲值×10-設(shè)備量程A/mv

基線(xiàn)漂移(30min)=工作站30min譜圖的基線(xiàn)漂移值×10-設(shè)備量程A/mv

1.2.3最低檢出限和重復(fù)性核查

在4.2.3色譜條件下，調(diào)節(jié)儀器各項(xiàng)參數(shù)使之處于最佳運(yùn)行狀態(tài)，待基線(xiàn)穩(wěn)定后，用微量注射器注入1μl的苯-二硫化碳標(biāo)準(zhǔn)溶液（有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)），連續(xù)進(jìn)樣六次，記錄每次的峰高，并計(jì)算峰高平均值，

最低檢出限（D）和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）分別通過(guò)下面公式計(jì)算求得：

D(g/s)=2NW/H

式中：N-基線(xiàn)噪聲，mv；

    W-進(jìn)樣量，g；

    H-峰高平均值，mv；

RSD=

式中：n—測(cè)量次數(shù)； x—測(cè)量峰高；—n次進(jìn)樣峰高的算術(shù)平均值。

2核查周期

氣相色譜儀的檢定周期為2年,在氣相色譜儀的兩次檢定中間，每一年至少進(jìn)行一次期間核查。

3期間核查結(jié)果評(píng)價(jià)